2010年夏の学校 実習概要
下記の16件の実習課題を予定しています。受講者の皆さんにはこの中からふたつを選択していただきます。ただし、特定の実習に希望者が集中した場合、ご希望に添えるとは限りません。御了承下さい。なお、装置故障等の不測の事態により予定が変更される場合があります。
実習1．触媒の"その場"XAFS計測 BL01B1 宇留賀 朋哉・加藤和男 (JASRI)
XAFS法は、結晶構造を形成していない物質や、濃度が希薄な試料に対しても、局所構造や電子状態を解析できる手法として、広い研究分野で利用されている。本実習では、まずXAFS計測を行うための試料調整と、放射光光学素子の位置調整について実習を行う。その後、触媒粒子の形成反応に対して、"その場"XAFS測定を行い、触媒粒子内でどのような構造変化や電子状態変化が起こるかを解析する予定である。
実習2．結晶構造解析の入門 BL02B1 池田 直 (岡山大)
結晶構造解析は、単結晶が持つ逆格子空間を探り、そのなかに存在するブラッグ点の精密な座標位置と回折線強度を集計して計算・解析される。この実習ではBL02B1 に整備された４軸回折計と振動写真装置両方を用いて、逆格子空間をどのように考えたら良いのかと言う基本と、データの収集、その処理計算について実習する。
実習3．合金の合成と光電子分光分析 BL07LSU 堀場 弘司 (東大)
物質は光との相互作用によって様々な色を呈します。しかし色（うわべ）を見ても、その物質が何からできているか（本質）はわかりません。例えば、金と真鍮は同じ金色ですが、真鍮は２つの金属の混合物です。本実習では、物質の化学組成や、物性を支配する電子状態を直接調べることができる光電子分光法を用いて、見た目が似た物質についてその本質を見極め、物質の色を決める要因について考察してもらう予定です。
実習4．XAFS@BL11XU BL11XU 矢板 毅 (JAEA)
物質に対するX線の吸収量のエネルギー依存性を測定すると、ある特定元素の吸収端の後ろで微細な変動が観察される。これをX線吸収微細構造（X-ray Absorption Fine Structure）、略してXAFS（ザフス）と呼ぶ。物質に対するX線の吸収を測るという簡便な測定が可能であるため、様々な試料への適用が可能であり、近年その応用先が拡大している。本講義では、実験手法およびその解析法を解説すると共に、いくつかの応用事例を紹介する予定である。
実習5．(仮) 結晶電極表面の in-situ X線構造評価 BL13XU 坂田 修身 (JASRI)
電極触媒は燃料電池をはじめ、化学工業でも重要な役割を果たしている。多くの触媒反応において、その反応活性は電極表面の構造に依存する。より効率のよい触媒探索には、その表面の原子配列構造を決めることが必要になっている。真空中では、電子線回折法を用いて表面構造を調べることができるのに対し、他方、電極表面では多量の電解質や溶媒が存在するため、電子線回折法を使えない。X線は物質を透過するので、電解質溶液が多量の存在した場合にも界面構造を決定することができる。そこでX線回折法を使って電極表面の原子配列がどのようになっているかを知るための測定方法とデータ収集を実習する。
実習の目標：
１）結晶の表面の原子配列の評価とは、どんな内容を指すのか？
２）何を、どうやって調べ、どこまで分かるのかを理解すること。
３）さらに、表面のみならず、薄膜やナノ構造を調べることにどのように発展できるかを考えるための考え方の基礎を理解すること。
実習6．XAFS@BL14B1 BL14B1 西畑 保雄 (JAEA／関学)
鉄金属箔および幾つかの鉄酸化物のFe-K吸収端（約7.1keV）のXAFSスペクトルを透過モードで測定する。鉄の酸化物は試料を計量して各自でペレットを作成する。XANESスペクトルを比較して鉄の電子状態を比較する。また、解析ソフトを利用してEXAFS関数の抽出、フーリエ変換、フィッティングを行い、原子間距離や配位数などの局所構造パラメーターを求める。
実習7．粉末回折 BL19B2 廣沢 一郎 (JASRI／岡山大)
粉末X線回折は、構造解析技術として物質科学研究での重要な技術であるばかりでなく、複数の化合物から成る材料の組成分析技術として産業界（企業）でも広く用いられています。高輝度な放射光を用いた粉末X線回折では、通常は検出が困難な微量成分も短時間で測定できるため、機能性セラミックスの開発などに盛んに用いられています。今回は、BL19B2の大型デバイシェラーカメラで良質なデータを取得するための装置調整と測定の実習を予定しています。
実習8．放射光時間分解Ｘ線回折法 BL19LXU 田中 義人 (理研／関学)
放射光のパルス時間構造を用いることにより、ピコ秒の時間分解Ｘ線回折法が可能になり、物質の高速構造ダイナミクスを調べることができるようになった。放射光の強いパルスＸ線をストロボのように使う手法である。また、自由電子レーザーが完成し、フェムト秒の大ピークパワーのＸ線パルスが利用できるようになれば、超高速フェムト秒時間分解Ｘ線回折法が可能になる。これら高速の時間分解Ｘ線回折法はどのようにして行うことができるのか、フェムト秒パルスレーザーと放射光パルスＸ線の同期方法、観測方法など、最新の技術についての実習の機会をもち、放射光を用いた超高速計測法について学ぶ。
実習9．木の文化財を調べる (CT) BL20XU 杉山 淳司 (京都大学／JASRI)
「ヒノキは宮殿に、スギは船に（中略）」という一節が、日本書紀に記されていることをご存知の方も多いでしょう。国宝など指定文化財として知られる歴史的建造物や仏像のほとんどは木製ですし、技術や道具の発達とともに多様な木材が適材適所に利用されてきました。そんな我々先祖からの知恵を木の種類を調べることで知ることができます。非破壊が原則の貴重な文化財の樹種を同定するためにもX線のCT技術が役立っています。この実習では、文化財に使われている木材を題材にして、高分解能X線CTの基礎を学びます。
実習10．微小領域高精度X線回折 BL24XU 津坂 佳幸 (兵庫県立大)
近年の半導体デバイスの構造は、高機能化、高集積化の要求にともなって、極めて微細かつ複雑になりつつある。一方で、それらのデバイス特性は、その結晶性に敏感であり、その評価には高精度X線回折が有用である。本実習では、高輝度光源を用いることで初めて可能となる、微小領域の結晶性を高精度で評価する手法の取得を目指す。具体的には、微小領域高精度回折実験のための光学系の形成と、その応用例としてシリコン基板の結晶性評価を行う。
実習11．軟Ｘ線を使って先端磁性材料の磁気的性質を調べる BL25SU 中村 哲也(JASRI)
私達の身の回りは磁性材料を使った製品で溢れています。例えば、ハードディスクや銀行等のキャッシュカードなど磁気で情報を記録するものや、モーターのように動力を得るために磁石を用いるものがあります。これらの製品性能を向上させるために新しい磁性材料の創製や従来品の改良を目指した研究が精力的に進められていますが、その研究の過程では「磁気的性質を精密に調べる」ことが特に重要となります。本実習では、先端磁性材料研究の分野で特に注目されている軟Ｘ線磁気円二色性という現象を用いた分析にトライします。
実習12．単結晶回折（タンパク質） BL26B1 平田邦生 (理研)
実習13．タンパク質結晶構造解析 BL38B1 熊坂 崇 (JASRI／関学)
＊実習12、13は同じ内容で行います。
単結晶Ｘ線回折は、分子の立体構造を原子レベルで詳細に明らかに出来る強力な手法で、幅広い分野で利用されています。生命科学分野においてもタンパク質の構造から機能を明らかにする構造生物学研究の主要な手法として用いられていますが、分子量が大きいことや回折分解能が限られているために、さまざまな手法が開発され独自の発展を遂げています。本実習ではこの解析の一連の流れを習得するために、結晶の試料調製から、CCD検出器による回折データ測定とタンパク質に含まれる硫黄の異常分散による位相決定、計算機を用いた分子構造の構築と精密化を体験していただきます。
実習14．走査型顕微鏡を用いた蛍光X線分析 BL37XU 寺田 靖子 (JASRI／関学)
我々が手にする身の回りのものは全て元素から成り立っており、蛍光X線分析は、物質中に含まれる元素の種類とその量についての情報を知ることができる。 37XUはフェムトグラムレベルの超微量元素が測定可能なX線と重元素の高感度測定が可能な高エネルギーX線の2つの特徴的な分析が可能なビームラインである。実習では、全反射ミラーなどの光学系の調整を行うことと、試料中に含まれる微量元素の分布や化学状態を明らかにするための実験方法について学ぶ。
実習15．Ｘ線溶液散乱法を用いた蛋白質分子の構造解析 BL40B2 八木 直人 (JASRI)
Ｘ線小角散乱法（SAXS）は、数nmから数μmの大きさを持つ物質（特に粒子）について、ダイレクトビーム近傍に観測される散乱Ｘ線の強度分布から、その構造を解析する手法である。これはあらゆる種類の物質に応用できる手法であるが、蛋白質溶液に適用することにより、“生きた状態”に近い蛋白質分子の構造を知ることができる。本実習では蛋白質溶液からの散乱データ収集および分子構造予測に至る一連の解析を行い、蛋白質分子の構造-機能相関について考察する。
実習16．放射光によるマイクロ3次元加工 ニュースバル 野田大二 (兵庫県立大)
マイクロマシン、マイクロシステムと呼ばれる機能部品を作製する方法の1つに放射光を用いたLIGAプロセスがあります。リソグラフィ に使用する光源がX線であるため、波長が短く回折の影響が少なく非常に直進性が優れている特徴から、微細高アスペクト比構造体を作製する技術として近年注目されています。本実習では、デバイス構造体を作製するX線リソグラフィ工程とその評価を学習していただきます。