焼結ダイヤモンドアンビルによる超高圧発生技術の開発
問い合わせ番号
SOL-0000001282
ビームライン
BL04B1（高温高圧）
学術利用キーワード
| A. 試料 | 無機材料, 計測法、装置に関する研究 |
|---|---|
| B. 試料詳細 | 金属・合金, 絶縁体・セラミックス, 液体・融体, 結晶 |
| C. 手法 | Ｘ線回折 |
| D. 手法の詳細 | 粉末結晶構造解析 |
| E. 付加的測定条件 | 高圧（大型プレス）, 応力付加、変形, 高温（>>500度） |
| F. エネルギー領域 | Ｘ線（>40 keV） |
| G. 目的・欲しい情報 | 構造解析, 結晶構造, 構造変化, 相転移 |
産業利用キーワード
| 階層1 | その他 |
|---|---|
| 階層2 | |
| 階層3 | |
| 階層4 | 格子定数, 結晶構造 |
| 階層5 | 回折 |
分類
A80.20 金属・構造材料, A80.30 無機材料, M10.20 粉末結晶回折
利用事例本文
大容量高圧プレス装置、SPEED-Mk.IIは、その場X線観察用に設計された川井型の高圧装置で、2002年にBL04B1ビームラインへ導入されました。基本設計はSPEED-1500とほとんど同じですが、加圧と減圧がスムーズにできるように油圧システムが改良されています。この精密な油圧コントロールは、焼結ダイヤモンド（SD)アンビルを使った高圧実験において大変有効であり、世界で初めて63 GPaの高圧発生に成功しました。図にSPEED-Mk.IIにおいて、SDアンビルを用いたときの圧力発生曲線を示します。今後もより地球深部の解明に向けて、さらなる高圧発生技術の開発が期待されています。
図 SPEED-MK.IIにおいてSDアンビル（TEL：1.5 mm、14 mm角立方体）を用いたときのMgOスケールで決定された室温での圧力発生曲線
[ E. Ito, 高圧力の科学と技術 14, 158-166 (2004), Fig. 5,
©2004 日本高圧力学会 ]
画像ファイルの出典
原著論文/解説記事
誌名
高圧力の科学と技術、14、158（2004）
図番号
5
測定手法
図は、川井型大容量高圧プレス装置を用いたときのエネルギー分散型X線回折の概略です。偏向電磁石からの白色X線は、垂直、水平スリットによって典型的に0.05（垂直） x 0.1（水平） mm2に絞られます。エネルギー分散型X線回折用に、第1段アンビルにはX線が通る穴が開けられおり、白色X線はそこから第1段アンビルを抜けて、第2段アンビル間の水平方向の隙間を通り抜けます。高温高圧試料からの回折X線は、4096個のマルチチャンネルアナライザーを持つ純ゲルマニウム半導体検出器（SSD)で検出されます。このとき、20～150 keVまでエネルギーの回折データを得ることができます。ある回折角で固定されたコリメーター（0.05 mm幅）と受光スリットを通すことで、試料からの回折X線のみが検出されます。水平ゴニオメータは、0.0001°の精度で-10から23°までの回折角2θを移動できます。このシステムでは、だいたい数分間で1つの回折線を得ることができます。
図 川井型大容量高圧プレス装置を用いたエネルギー分散型X線回折の概略図
画像ファイルの出典
BL評価レポート
ページ
14
測定準備に必要なおおよその時間
1 日
測定装置
| 装置名 | 目的 | 性能 |
|---|---|---|
| SPEED-Mk.II | 高温高圧実験 | 2500 K、 50 GPa |
参考文献
| 文献名 |
|---|
| 高圧力の科学と技術、14、158（2004） |
| Phys. Earth and Planet. Int., 143-144, 497(2004) |
関連する手法
アンケート
SPring-8だからできた測定。他の施設では不可能もしくは難しい
本ビームラインの主力装置を使っている
ユーザー持ち込み装置を使った
測定の難易度
熟練が必要
データ解析の難易度
中程度
図に示した全てのデータを取るのにかかったシフト数
10シフト以上