大型放射光施設 SPring-8

問い合わせ番号

SOL-0000000927

ビームライン

BL47XU（マイクロCT）

学術利用キーワード

A. 試料	有機材料, 原子・分子・ラジカル, 生物・医学, 計測法、装置に関する研究
B. 試料詳細	高分子有機材料, 結晶, 溶液, 液晶, 脂質, 膜, 分子 (中性), 生体高分子、結晶, 蛋白質, 医薬品
C. 手法	Ｘ線回折
D. 手法の詳細	単結晶構造解析, 粉末結晶構造解析, 小角散乱
E. 付加的測定条件	マイクロビーム(<1μｍ), 二次元画像計測, 応力付加、変形
F. エネルギー領域	Ｘ線（4～40 keV)
G. 目的・欲しい情報	分子構造, 構造解析, 結晶構造, 欠陥、転位、歪み, 構造変化

産業利用キーワード

階層1	環境, 製薬
階層2	ドラッグデザイン, 製剤, 繊維
階層3	タンパク質, 薬物, 錠剤
階層4	結晶構造, 配向, 結晶化度, 結晶多形, 内部構造
階層5	回折, X線散乱, 小角散乱, イメージング

分類

A60.20 環境物質, A80.32 有機材料, A80.40 環境材料, A80.50 製薬, M10.10 単結晶回折, M10.20 粉末結晶回折, M10.30 表面・界面構造回折, M20.10 小角散乱

利用事例本文

X-ray microbeam diffraction (x-ray micro-diffraction) is an accurate technique to study crystal structures of very minute area with sub-micrometer level. Using this technique, one can measure molecular structures in a selected area of sample. Comparing with conventional x-ray diffraction, this technique has other following advantages;

1. selectable exposure point
2. available for very small crystal
3. low background level
4. reduce x-ray damage by moving the probe during exposure.

The figure shows the series of x-ray micro-diffraction diagrams of a fiber of high-strength biodegradable polyesters (poly[R)-3-hydroxybutyrate], 50 micron diameter) scanned perpendicular to the fiber axis with a step of 2 microns. Red arrows indicate a new reflection derived from different structure from other parts. These data reveal the fact that this fiber has core-and-sheath structure, with only helix conformation in sheath region and with both planar-zigzag conformation and helix conformation in core region.

Figure: X-ray micro-diffraction diagrams of fiber of biodegradable polyesters (poly[R)-3-hydroxybutyrate], 50 micron diameter) recorded from the line area in microscope image (left picture).

[ T. Iwata, Y. Aoyagi, M. Fujita, H. Yamane, Y. Doi, Y. Suzuki, A. Takeuchi and K. Ursugi, Macromolecular Rapid Communications 25, 1100-1104 (2004), Fig. 3,
©2004 Wiley VCH ]

画像ファイルの出典

私信等、その他

詳細

理化学研究所　土肥高分子化学研究室の岩田忠久博士

測定手法

Micro-diffraction experiment is performed by using a micro-focused beam generated with a Fresnel zone plate optic. In this solution, diffraction pattern from a small portion (~sub-micrometer) of a sample can be obtained.

Experimental setup for x-ray micro-diffraction.

画像ファイルの出典

私信等、その他

詳細

理化学研究所　岩田忠久博士

測定準備に必要なおおよその時間

1 日

測定装置

装置名	目的	性能
Fresnel zone plate	x-ray micro-focusing	0.25 micron theoretical resolution
Beam monitor 2	optical alignment	4.3 micron pixel size
Image intensifier	detector	4 inch field of view

参考文献

文献名
T. Iwata et. al., Macromol. Rapid Commun. 25, 1100-1104, 2004

関連する手法

アンケート

SPring-8だからできた測定。他の施設では不可能もしくは難しい

測定の難易度

中程度

データ解析の難易度

中程度

図に示した全てのデータを取るのにかかったシフト数

2～3シフト